F-Praktikum: Röntgenstrukturanalyse nach Debye-Scherrer



Nach dem ich bereits fünf Kernphysikversuche im F-Praktikum durchgeführt habe, musste ich auch was aus dem Bereich der Festkörperphysik auswählen. Röntgenstrukturanalyse hörte sich ganz gut an…

Monokristalines Silizium für die Waferherstellung.

Monokristalines Silizium für die Waferherstellung.

Was ist überhaupt Röntgenstrukturanalyse? Das ist ein Verfahren um mit Hilfe der Röntgenstrahlen die innere Struktur von Kristallen zu untersuchen bzw. zu bestimmen. Wie es allgemein bekannt sein sollte, besteht alles um uns herum aus Atomen (EM-Wellen mal ausgenommen). Die Atome gehen untereinander verschiedene Bindungen ein und verteilen sich je nach Verbindung und äußeren Einflüssen wie Druck und Temperatur unterschiedlich an.

Viele, vor allem einfach aufgebaute Verbindungen haben eine hohe Ordnungsstruktur und bestehen praktisch nur aus einer Aneinanderreihung von immer gleichen Atom-Anordnungen. Man bezeichnet sollte Verbindungen als Kristalle. Darunter versteht man nicht nur schön glänzende Steinchen wie Saphir oder Diamant, sondern allgemein alle geordneten Verbindungen und dazu zählen unter anderen auch Kochsalz, Zucker, Schnee und viele Metalle wie Eisen oder Kupfer. Ein sehr bekanntes Beispiel für Kristalle sind Silizium-Monokristalle, die für die Herstellung von Computer-Chips verwendet werden.

Wie man sieht sind Kristalle allgegenwärtig und ihr Verständnis ist somit von einer hohen Bedeutung. Dementsprechend wurden auch viele Verfahren entwickelt, um Kristalle zu analysieren. Man will schließlich verstehen wie sie aufgebaut sind, um einerseits die Wissensdurst zu stillen und theoretische Modelle zu überprüfen, bestätigen und notfalls auch korrigieren und andererseits auch praktische Anwendung zu realisieren bzw. zu verbessern.

NaCl-Ionengitter

NaCl-Ionengitter. Schematische Darstellung.

Ein ziemlich einfaches Strukturanalyseverfahren, ist das Debye-Scherrer-Verfahren. Dabei schickt man unter verschiedenen Winkeln Röntgenstrahlen auf eine zu untersuchende Kristallpulverprobe und schaut was von reflektierten Röntgenstrahlen im Detektor ankommt. Je nach Einfallswinkel auf die Gitterebene der Atome wird die Bragg-Bedingung erfüllt und die Röntgenstrahlen werden reflektiert, ansonsten löschen sie sich aus (in Wirklichkeit ist es ein Effekt der Streuung. Mehr zu Theorie steht in der Ausarbeitung oder Wikipedia).

In unseren Versuch lief es so ab, dass wir eine Pulverprobe zusammengemischt und in einen Diffraktometer befestigt haben. Paar Knöpfchen drücken und schon läuft das Gerät vollautomatisch alle Winkel in 0.04° Schritten ab. Als Ergebnis der Analyse bekommt man ein Diagramm (Diffraktogramm, siehe Abbildung), in dem die gemessenen Detektorereignisse gegen den Winkel aufgetragen sind. Bei den Winkeln, an denen die Bragg-Bedingung erfüllt wurde, bekommt man Peaks.

Siemens D500 - Diffraktometer

Siemens D500 - Diffraktometer, der auch im Versuch verwendet wurde. Man sieht links die Röntgenquelle, in der Mitte die Pulverprobe und rechts den Detektor. Bildquelle: (1).

Aus einem Diffraktogramm lässt sich der Gitterabstand zwischen den einzelnen Kristallgitterebenen ablesen, aber auch die Verbindung selbst identifizieren. Dazu gibt es sehr umfangreiche Nachschlagwerke in denen für einzelne Kristallverbindungen die entsprechenden Messgrößen aufgelistet sind. Dies kann sehr kompliziert sein, vor allem in Kristallen mit vielen Atomsorten, deswegen gibt es auch Leute, die nichts anderes machen, als Kristalle zu analysieren und ihre Eigenschaften zu katalogisieren (siehe auch Kristallographie).

Diffraktogramm einer CsCl / Si - Pulvermischung

Diffraktogramm einer CsCl / Si - Pulvermischung aus unserem Versuch.

In unserem Versuch konnten wir die Gitterkonstante, also den Abstand zwischen zwei Atomschichten, von CsCl und AuAl2 erfolgreich bestimmen.

Alles in allem war es ein recht interessanter Versuch, der aber nur ansatzweise die Reichweite der Strukturanalyse von chemischen Verbindungen aufzeigen kann. Aber andererseits ist es meiner Meinung nach auch eher die Aufgabe der Material- und Geowissenschaftler, nicht die der Physiker :)

Wie immer gibt es auch die komplette Ausarbeitung als PDF: Röntgenstrukturanalyse nach Debye-Scherrer 23.05.2011 (2549 Downloads) .

1 http://www.ikp.physik.tu-darmstadt.de/users/glorius/fp/Debye_Scherrer.pdf




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